鱼塘水中2，4-二氯-6-硝基***和***含量的检测

酚类***是一种有机***，目前应用较为广泛的是***及其钠盐和２，４－二氯－６－硝基***，自２０世纪３０年代以来，***及其钠盐作为一种***、廉价的***、***得到广泛的应用，但由于其不易降解且***性大、残留也较高，已受到***有关部门的限制。２，４－二氯－６－硝基***的应用也很广泛，其铵盐是我国研制的一种新型***。

目前，测定２，４－二氯－６－硝基***和***的方法有比色法、分光光度法、气相色谱法、气相色谱－质谱联用法和液相色谱法等。由于液液萃取前处理过程常需进行多次操作，比较麻烦且测定误差大，因此，近年来固相萃取技术常与气相色谱技术联用于酚类***的分离和检测，然而相关文献中所报道的方法步骤和分析参数各异、对比性较差，不利于在***鉴定检测中应用。

为了优化前处理和分析方法，可采用固相萃取柱对鱼塘水中２，４－二氯－６－硝基***和***进行萃取，经Ｎ－（叔丁基二甲硅***）－Ｎ－甲基三氟******衍生化，用气相色谱法测定鱼塘水中２，４－二氯－６－硝基***和***的含量。

检测仪器：气相色谱仪，配电子捕获检测器。

检测方法：取大孔树脂适量，在１０ｍＬ***溶液中浸洗活化约３０ｍｉｎ，用水洗去多余***，然后转入小层析柱（可用去掉***的吸管在拉细处塞少许脱脂棉制备）中。取含５μｇ内标物２，４－二氯***鱼塘水样１０ｍＬ过固相萃取柱后，用５ｍＬ水淋洗，７ｍＬ***洗脱，洗脱液于ＫＤ浓缩器中浓缩至干，用０．２ｍＬ***溶解，加入衍生化***１０μＬ，加塞密封，在６０℃水浴中反应３０ｍｉｎ，用氮气吹干，用０．２ｍＬ无水***乙酯溶解，在仪器工作条件下进样分析。

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