原子荧光光谱法测定***中***和***

随着中药防病、***作用被重新认识，国际上对天然***日益重视。由于种植环境和条件的影响，***中往往含有***元素如***、铅、***等元素，在正常的情况下，***可能耐受的剂量***，剂量稍高就可能出现毒性作用，因此对于***中***含量的控制十分有必要。

原子荧光光谱法在测定痕量***含量方面具有十分明显的优越性，比如方法简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽，可多元素同时测定等。

可采用微波消解—原子荧光光谱法测定***中***和***。

检测 仪器

原子荧光光谱仪，Ａｓ、Ｈｇ高性能空心阴极灯、微波消解仪。

工作条件

光电倍增管负高压：２８０Ｖ（Ａｓ、Ｈｇ）；Ｈｇ灯电流：２０ｍＡ，Ａｓ灯电流：６０ｍＡ；载气流量：６００ｍＬ／ｍｉｎ；屏蔽气流量：８００ｍＬ／ｍｉｎ；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：３ｓ；延迟时间：５ｓ；载气：***气（９９．９９％）。

测定方法

1  分别准确称取０．５０００ｇ样品６份，置于消解罐中，加入ＨＮＯ３６ｍＬ放置过夜，同时做空白及空白加标，次日在微波消解仪中消解。

2 将样品溶液分别移入５０ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ ５％***－３％抗坏血酸溶液，５ｍＬ ＨＣｌ，用二次去离子水定容至刻度，摇匀后静置３０ｍｉｎ，过滤后，测其荧光值。

3分别准确吸取０．００、０．０５、１．００、１．５０、２．００、２．５０、３．００、５．００ｍＬ浓度为１．００μｇ／ｍＬ Ａｓ标准溶液，及０．００、０．５０、１．００、１．５０、２．５０、３．００、５．００ｍＬ浓度为１０．０ｎｇ／ｍＬ Ｈｇ标准溶液，置于５０ｍＬ容量瓶中，然后在系列溶液中分别加入１０ｍＬ ５％***－３％抗坏血酸和５ｍＬ ＨＣｌ，用水定容，混匀，放置３０ｍｉｎ后，进行荧光强度测定，绘制标准曲线。

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