辉山乳业硫***酸钠超标，需***食药监总局定音

分光光度法和离子色谱法测定乳和乳制品中硫***酸钠的含量

近日，备受关注的辉山乳业高钙奶硫***酸钠超标事件又有新进展。对于此前河北省食药监局出具的硫***酸钠超标的检测结果，辉山乳业***副总裁表示，辉山乳业***会也毫无必要添加硫***酸钠。

    公开资料显示，辉山乳业提供的北京谱尼测试科技股份有限公司检测的9月10日生产的产品，硫***酸钠含量是1.88mg/L；沈阳食品检验所检测9月16日生产的辉山产品，硫***酸钠含量则是6.5mg/kg（***高限定值≤10.0mg/kg），与此前河北省食药监局所检测的硫***酸钠含量15.20mg/kg相去甚远。

    通过相关资料查明，原料乳或奶粉中掺入硫***酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫***酸钠是一种***化工原料，少量食入就会对***造成极大伤害。硫***酸钠的毒性主要由其在***内释放的***根离子引起。***根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，***该酶活性，使***不能利用氧。主要临床症状为出现***系统***、代谢性酸***及***系统不稳定等。早在2008年12月，***发布的《食品中可能***添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（***批）》中明确规定，乳及乳制品中硫***酸钠属于***添加物质。

    本文依据相关文献资料所提供的分析方法，采用紫外分光光度法和离子色谱法对乳和乳制品中硫***酸钠的含量进行测定。

    仪器

IC-600离子色谱仪（湖南创特科技发展有限公司）、UV1900型紫外可见分光光度计（南京科捷分析仪器有限公司）、JLS-350复频台式超声波清洗器（湖南创特科技发展有限公司）等。

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    1%三氯化铁溶液，1%三***溶液，100mg/L硫***酸钠标准储备液（自配），***、***、***乙酯均为色谱纯级别，体积分数为1%的***溶液。

    实验所用水均为超纯水。

    样品前处理

    分光光度法：***称取混合均匀的样品10g置于100mL的容量瓶，用三***定溶，摇匀。超声提取10min，静置过滤，初滤液弃去，取续滤液待测。

    离子色谱法：量取4mL样品（固体称取1g，加水稀释成4mL液体样），加入5mL***沉淀蛋白，过滤后取5mL上清液于50mL容量瓶中，加水至刻度定容。再将样品以小于3mL/min的流速通过C18小柱（使用前用5mL***和10mL水活化30min），弃去前2mL滤液，收集10mL滤液，待测。

    分析条件

    分光光度法：在10mL的比色管中加入5mL三氯化铁溶液，2mL待测滤液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下静置5min。选用1cm比色皿在波长456nm处以样品空白为参比测定吸光值。根据标准曲线回归方程计算***后结果。

    离子色谱法：