西洋参中铜的不确定度测定方法

采用火焰原子吸收分光光度法测定以对西洋参中铜的不确定度进行分析。

所需仪器：原子吸收分光光度计,电子天平。

1标准溶液的制备

精密吸取铜标准溶液(1000µg/mL)1mL,置于100mL量瓶中,加2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为铜标准溶液A(10µg/mL)。精密吸取铜标准溶液A(10µg/mL)0、0.5、2、4、6、8mL,分别置于100mL量瓶中,加2%优级纯硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,制成含铜浓度分别为0µg/mL、0.05µg/mL、0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.6µg/mL、0.8µg/mL的校准曲线系列标准溶液。

2样品预处理

精密称取均匀的样品粗粉0.5g于清洗好的聚四氟乙烯罐内,加入5.0mL硝酸,将溶样罐晃动几次,使样品充分浸没,放置过夜。按照微波溶样系统操作规程进行操作。消解完毕后,将消解好的含样品的溶样罐加热,加酸至约0.5mL,将样品移至25mL容量瓶中,用纯水定容至25mL,用火焰原子吸收分光光度计测定。在扣除背景吸收下,分别测量标准曲线系列、供试品溶液,绘制浓度吸光度曲线,计算供试品的元素含量。

3不确定度源的分析

数学模型的建立

西洋参中铜含量的计算公式为:元素含量(mg/kg)=(p×V)/m,其中p为测试溶液中铜的质量浓度,µg/mL;V为样品消化液总体积,mL;m为样品取样量,g。

不确定度源

火焰原子吸收法测定西洋参中铜的主要不确定度来源包括m、V、p以及测定的重复性等因素。

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