土壤样品中的铅、镍、锰和铜的检测

1 使用检测仪器和设备

原子吸收分光光度计、石墨炉，平台石墨管、 恒温加热板 。

2 ***和标准溶液配置

水中铅：浓度1.00g/L, ***二级标准物质 GBW（E）080278；    

铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO3，用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO3含量均为0.5％。

       ***：PdCl12，分析纯。

        ***：Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯。

       基体改进剂：含 PdCl20.005mg/5µL，MgNO30.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。

3 实验方法

称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光谱纯）消化，加热至干，用4 mL HNO3（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。加入5μL基体改进剂（含0.005mgPd，0.003mg MgNO3）、15μL样品或标准溶液。铜、铅、镍直接进样，锰经稀释10倍后进样。铜、锰、镍用标准曲线法，铅用标准加入法测定。除锰外均使用***灯扣背景校正。

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