LC600A高效液相色谱法快速测定空气中的酚类化合物

       酚类化合物是指芳香烃中苯环的氢原子被羟基取代所生成的化合物，空气中酚类化合物包括苯酚、2-甲基苯酚（邻苯酚）、3-甲基苯酚（间苯酚）、4-甲基苯酚（对苯酚）、1,3-苯二酚、2,6-二甲基苯酚、4-氯苯酚、2-萘酚、1-萘酚、2,4,6-三硝基*苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二氯苯酚。酚类化合物具有特殊的芳香气味，均呈弱酸性，在环境中易被氧化，对水体和大气可造成污染。酚类化合物的毒性以苯酚为最大，目前环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。

       在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚，是环境中水污染的重要来源。这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。

        如何高效的对环境空气中的酚类化合物进行定性定量的检测，本文以南京科捷仪器生产的LC600A为例，依据HJ 638-2012采用高效液相色谱法分析环境空气中的酚类化合物，并对测试条件进行了研究，建立了一种较理想的分析检测方法。

        仪器简介

        LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

        等度配置：

        P600高压恒流泵，1台；

        UV600紫外检测器，1台；

        7725i六通进样阀，1支；

        进口C18柱 150×4.6mm，5μm ，1根；

        WS600色谱工作站，1套。

        仪器特性：

        LC-P600型高压恒流泵 1、采用微处理器智能控制，稳定可靠，操控精密；2、设置参数方便；3、具有过程监测功能；4、工作站可控制多台泵的运行，可采用LC-WS600工作站，通过RS232接口，控制多达四台泵的运行，建立多元梯度分析系统。5、LC-P600高压恒流泵整体结构采用模块化设计，包括机械部分和电路部分都可以独立装拆，因此故障检查和调换都非常方便。LC-P600高压恒流泵采用双柱塞并联泵结构，双泵头交替输液。在同样输液量的情况下，它的输出脉动要比串联泵低得多，而活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。

        LC-UV600型紫外检测器 1、采用平行双锥孔流通池，样品池和参照池完全处于对等的条件。可以在同样的池体积情况下，提高通过池孔的光能量，明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移；2、氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术，降低了仪器的稳定时间，并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低；3、LC-UV600紫外检测器在做等度分析时，可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键，设置参数，并且可以实现开关氘灯、光谱扫描、启动分析程序等功能；4、独特地使用了数字信号直接输出的线路结构，通过RS232接口将数字化信号毫无损失地送到LC-WS600工作站进行对数转换和积分处理；5、LC-UV600紫外检测器可以通过LC-WS600工作站上的图形化界面，方便地实现控制氘灯开关、光谱扫描、继电器开关、波长扫描等功能。

        LC-WS600色谱工作站 1、具有控制LC-600A液相色谱系统和色谱数据处理双重功能；2、具有多样化的基本功能：1）六种定量计算方法，归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法及指数计算法。2）校准运行。3）灵活的峰识别和处理能力。4）色谱图形、设定的定量计算方式、峰处理参数及峰鉴定表等可以保存到用户自命名的文件中。

实验部分

       试样处理：从采样管后端缓缓加入5mL甲醇淋洗，洗脱液从前端自然流出，用2mL棕色容量瓶收集洗脱液至接近刻度时停止收集，然后用甲醇定容至刻度线。同样方法处理现场空白以及实验室空白。

分析步骤：

1、参考色谱条件

色谱柱：进口C18柱 150×4.6mm，5μm。

流动相：20%乙腈/80%水（v：v），7.5min；

              45%乙腈/55%水（v：v），2.0min；

              80%乙腈/20%水（v：v），5.0min。

        检测波长：223nm

        流速：1.5mL/min

        进样量：10.0μL

        柱温：25℃

        2、标准液出峰时间参考图

1、2,4-二硝基苯酚；2、2,4,6-三硝基苯酚；3、1,3-苯二酚；4、苯酚；5、3-甲基苯酚；6、4-甲基苯酚；7、2-甲基苯酚；8、4-氯苯酚；9、2,6-二甲基苯酚；10、2-萘酚；11、1-萘酚；12、2,4-二氯苯酚。

3、分析结果计算

式中：

ρ：样品中酚类化合物的浓度，mg/m3；

ρ1：从校准曲线上查得酚类化合物的浓度，mg/L；

V1：洗脱液定容体积，mL；

Vs：标况下（101.3KPa，273.2K）的采样体积，L。

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