水质中***的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

***是一种稀散、高毒性的***元素，分子式Tl，溶于硝酸和***，较难与盐酸反应，不溶于水。***的主要用途是制造*******（烈性的灭***）。

***在自然界中多以硫化物和硫盐矿物的形式存在，由于矿产资源的开发利用使其暴露于地表，在表生作用下，Tl很容易被释放出来并进入到表***球化学循环，对环境造成危害，***终进入到生物体内导致******，尤其是农作物对***的摄取率很高，使用***污染的水源浇灌农田后，会使居民食用这些农作物后造成体内***积累而***，在这些地区，***症的发病率与***率也比其他地区高。

在***的定量分析检测中，分光光度法是应用***多、***普遍的一种方法，精密度和准确度较高，适于***的常量分析，但其分析过程中所使用的大量***会对工作人员和环境造成很大危害。火焰原子吸收法虽可直接测定***含量较高的废水，但其灵敏度较低。石墨炉原子吸收法则灵敏度高、取样量少、操作简便，广泛应用于水中微量***的测定。

本文主要介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中***的含量，分为直接法和沉淀法。

1、直接法

方法原理：样品经过过滤或消解后，注入石墨原子化器中，***离子在石墨管内高温原子化，基态***原子对***空心阴极灯发射的276.8nm的特征谱线选择吸收，其吸光值和***的浓度成正比。

试样处理：样品采集后应立即用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液，然后添加***酸化至PH≤2，保存于聚乙烯塑料瓶中待测。水样中的氯离子会对***产生负干扰，可添加氨盐消除干扰。

可溶性***测定：取50mL水样直接测定。

总***测定：取50mL水样于100mL烧杯中，加5mL***，盖上表面皿加热样品至95&plu***n;5℃，回流30min，然后开盖加热蒸至5mL，冷却后过滤，用硝酸（1+99，优级纯）定容至50mL测定。

2、沉淀法

方法原理：在酸性条件下用***水作氧化剂，使水中***呈三价态，用氨水调节PH，使***在碱性条件下与氢氧化铁产生共沉淀，然后离心分离沉淀，再用硝酸溶解沉淀进行测定。

试样处理：样品采集与保存同直接法。

准确移取500mL水样于1000mL烧杯中，用硝酸（1+99）酸化至PH=2，加0.2~2mL***水，使水样呈***且1min不褪色为准，加入10mL铁溶液（称取14.28g***铁溶于500mL去离子水中），在磁力搅拌下滴加氨水（1+9），使其PH＞7，产生沉淀后放置过夜，次日离心，弃上层清液，加1mL硝酸（1+99）溶解沉淀，用去离子水稀释至10mL，混匀待测。

仪器准备：4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计（配备了国内***的石墨炉可视系统）（湖南创特科技有限公司）

仪器测定参考条件：

用去离子水做空白试验，采用同试样相同步骤，相同剂量、进样量。检测结果样品中***的浓度（μg/L）按以下公式计算：

ρ1：样品中***的浓度，μg/L；

ρ2：从***校准曲线查得试样***的浓度，μg/L；

V1：所取试样体积，mL；

V：试样浓缩后体积，mL。

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