气相色谱法测定生物柴油中的脂肪酸甲酯

       生物柴油是一种优质清洁柴油，可从各种生物质提炼，如***、潲水油、大豆油、棕榈油等，因此可以说是取之不尽，用之不竭的能源，在资源日益枯竭的今天，有望取代石油成为替代燃料。

       在生物柴油的生产过程中，我们选择使用GC5890N气相色谱仪分析生物柴油的含量，采用分析方法是内标法：待测样品离心后，取5µL(或称取4.00mg-6.00mg)上清液与600µL 0.8g/L的十七碳酸甲酯（内标）-无水乙醇溶液（溶剂）振荡混合均匀，取该混合液1µL注入气相色谱仪进行测定。

       采用CB-FFAP毛细管柱可以测定反应混合液中脂肪酸甲脂及脂肪酸的含量，典型的色谱图见图1。

       CB-FFAP毛细管柱程序升温：180℃，保持0.5min，以10℃/min的速度升温至250℃，保持6min；进样口温度245℃，检测器温度250℃，柱前压(分流出口背压)为0.11MPa。

       根据测得的样品浓度可以计算生物柴油得率：

       设备维护***：

1． 仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。

2． 严格按照操作规程进行工作，严禁油污，有机物及其它物质进入检测器及管道，避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

3． 严禁柱温超过色谱柱固定相中固定液允许使用温度，避免造成色谱柱流失，损坏色谱柱并污染检测器。我们现在使用的色谱柱的允许***高温为300℃，实验使用过程的***高温度为250℃。

4． 一般柱温设置应低于固定液允许使用温度，在作高灵敏度操作时，柱温选择应更低。

5． 仪器开机时必须先通载气，然后才能开机升温，避免损坏色谱柱并污染检测器。

6． 使用FID 检测器时，必须待检测器温度超过100℃后才能点火，避***测器积水。

7．仪器关机时，必须先关闭氢气，待检测器熄火后，再进行降温，然后才能关断载气。

8．在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的。所以在必要的时候，应该进行对进样器、检测器、色谱柱等进行老化，避免出现不必要的所谓故障。

9．因为保护气相色谱柱和检测器，要求使用的气体不含水、油，气相色谱仪随仪器附有一套***气体净化器。气体净化器在使用了一段时间后，应将气体净化器内的分子筛和硅胶进行活化处理。（活化的温度一般为260℃左右，活化时间不少于六小时。）

10．长时间不用时，应每星期起机一次色谱仪，进行热机。

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